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气相色谱仪分析环氧树脂材料中环氧氯丙烷残留

时间:2019-06-10 13:36   作者:admin 点击: 次

        环氧树脂是指分子中至少含有2个环氧基团的高分子化合物,广泛应用于粉末涂料、黏合剂、医药和高端电子等行业领域。以环氧树脂为主要成膜物质的涂料被称为环氧树脂涂料,其具有附着力高,耐化学药品性能优异,硬度高,耐磨性好,耐溶剂性能优,耐碱性及耐盐雾性好等特点,在工业上应用广泛。作为环氧树脂涂料的主要原料环氧树脂大多数是以环氧氯丙烷为原料合成的,如涂料中应用较普通的双酚A型环氧树脂由双酚A和环氧氯丙烷反应生成,因此,在环氧树脂涂料中残留一些环氧氯丙烷单体。

        环氧氯丙烷(ECH)是一种重要的有机合成原料与中间体,是一种易挥发的无色油状液体。在国内主要用于制备生产环氧树脂及用作环氧树脂的稀释剂,亦可用于药品等精细化工。其摄取,吸入及皮肤吸收均有毒性,且刺激性强烈,动物实验证明有潜在致癌作用。国内外食品接触材料法规对食品包装环氧树脂涂层中环氧氯丙烷残留进行严格限制。因此,对于环氧树脂中残留的环氧氯丙烷单体检测尤其重要。

        目前,国内测定环氧氯丙烷含量大部分采用滴定方法,方法虽然简单但精密度不高、说服力不强,达不到相关标准要求。采用气相色谱仪测定环氧氯丙烷仅涉及于饮用水、室内环境空气等。而环氧树脂涂料中环氧氯丙烷含量检测方法尚未建立。滕海分析仪器公司技术人员通过优化调研、查阅资料采用顶空进样--气相色谱仪FID检测器,而后又根据环氧氯丙烷的溶解性确定溶剂,从方法研究的线性、系统重现性入手,找出了新的测定方法。建立了以GC-6890气相色谱仪--顶空进样法测定环氧树脂材料中环氧氯丙烷单体残留量的方法。
顶空进样-气相色谱法无需对样品进行复杂的前处理,样品经过DMAC超声溶解后,通过自动顶空进样器装置加热平衡样品,抽取瓶中顶部气体直接进行气相色谱分析。结果表明,环氧氯丙烷含量在2.5~500μg范围内,线性方程为Y=0.2077x+0.3482,相关系数为r=0.9995;方法检出限为5mg/kg;平均回收率为91.O%~98.1%;相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.0%。该方法简便、快速,重复性好,可用于环氧树脂材料中残留环氧氯丙烷单体的快速分析。
       
        仪器和设备主要是GC-6890气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,可程序升温,具有氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:石英毛细管色谱柱SE-54:30 m×0.32 mm×0.50μm,固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其它等效的色谱柱;氮氢空一体机(气体发生器);样品提取设备:超声波清洗机;自动顶空进样器及20ml顶空瓶和密封瓶盖。

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